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液相色譜系統(tǒng)-神奇的三乙胺

點擊次數(shù):8536 發(fā)布時間:2012-09-20

 

液相色譜系統(tǒng)-神奇的三乙胺
 
一、試驗方法
頭孢地嗪鈉分子結(jié)構(gòu)
 
Cometro液相色譜系統(tǒng)
色譜柱:Comasil BDS C18 250*4.6mm,5μm
流動相:磷酸鹽緩沖溶液(0.87g磷酸二氫鉀與0.22g無水磷酸氫二鈉,加水稀釋至1000ml,搖勻)-乙腈-三乙胺
檢測波長:262nm
流速:1ml/min
樣品:頭孢地嗪鈉樣品(0.2mg/ml
進樣量:10μl
二、實驗結(jié)果與分析
1、藥典標準
流動相:磷酸鹽緩沖溶液-乙腈=920:80
Retention Time
Theoretical plates (USP)
Asymmetry
21.970
2291
1.97117
對稱性1.97,嚴重拖尾,柱效低
 
2、加入1%三乙胺
流動相:磷酸鹽緩沖溶液-乙腈-三乙胺=92:8:1,磷酸調(diào)pH=6
40min未處峰,增加流動相中有機相乙腈的比例,縮短保留時間。
3、流動相:磷酸鹽緩沖溶液-乙腈-三乙胺=80:20:1,磷酸調(diào)pH=6
Retention Time
Theoretical plates (USP)
Asymmetry
4.253
9450
1.11056
三、結(jié)論
頭孢地嗪鈉的分子結(jié)構(gòu)中含有較多的堿性基團,容易與C18色譜柱中殘余的硅羥基發(fā)生較的相互作用而致色譜峰嚴重拖尾,三乙胺的加入可以屏蔽這些相互作用,同時還可以增色譜柱與頭孢地嗪鈉分子間的非性相互作用,色譜峰明顯改善。

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